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铁皮石斛粉等2个饮片尺度的公示 死意宝止业资讯

铁皮石斛粉等2个饮片标准的公示

贵州省食物药品监视治理局 2018年10月17日16:43 

  为了普遍收罗社会各界看法,现便《贵州省中药、平易近族药饮片标准》(2013年版)饮片标准“铁皮石斛粉”等2个饮片标准予以公示,标准公示日期旬日。请相闭单元当真研核,如有贰言,请附相关阐明及试验数据,实时来文去函。公示期谦已有意睹者视为批准。

  通信地点:贵州省食品药品监督管理局药品化装品注册管理处

  邮编:550004

  接洽德律风:

  传实:

  贵州省食品药品监督管理局

  2018年10月11日

  附件:

  1、铁皮石斛粉

  铁皮石斛粉品质尺度

  Tiepishihu Fen

  【起源】本品为兰科动物铁皮石斛Dendrobium officinale Kimu-ra et Migo的干燥茎。

  【造法】与铁皮石斛药材,净制,灭菌枯燥,破碎成细粉,混杂,分拆,即得。

  【性状】本品呈灰绿色颗粒至黄绿色粉终。气微,味浓。

  【辨别】取本品lg,加甲醇50ml,超声处置11小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水l5ml使溶解,用石油醚(60~90℃)洗涤2次,每次20ml.弃去石油醚液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,归并正丁醇掖,蒸干,残渣加甲酵1ml使溶解,作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~5μl,分辨面于同一散酰胺薄膜上,使成条状,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(15:15:5:85)为开展剂,展开,取出,烘卡,喷以三氯化铝试液,正在105℃烘约3分钟,置紫中光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱响应的地位上,隐雷同色彩的荧光雀斑。

  【检讨】甘露糖与葡萄糖峰面积比取葡萄糖对照品适当,精密称定,加水制成每1ml含50μg的溶液,作为对照品溶液。精密汲取0.4ml,按(含量测定)甘露糖项下方式遵章测定。供试品色谱中,甘露糖与葡萄糖的峰里积比应为2.4~8.0。

  水份没有得过12.0%(《中国药典》2015版第四部公例0832火分测定法第一法)。

  总灰分不得过6.0%(《中国药典》2015版第四部通则2302灰分测定法)。

  色泽平均度取本品适量,置光滑纸上,平铺,在亮堂处视察,色泽应匀称一致。

  微生物限度照非无菌产物微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和节制菌检查法(通则1106)检查,应吻合规定。

  需氧菌总额不得过10000cfu/g;

  霉菌和酵母菌总数不得过100cfu/g;

  沙门菌不得检出(10g);

  耐胆盐革兰阳性菌小于104cfu(1g)。

  【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6. 5%。

  【含量测定】

  多糖对付照品溶液的制备取无水葡萄糖对比品过量,精密称定.加水制成每1ml含90μg的溶液,即得。

  标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml,分别置l0ml具塞试管中,各加水补至1.0ml.精密加入5%苯酚溶液1ml(临用配制),摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置滚水浴巾加热10小时,取出,置冰浴中冷却5分钟,以相应考剂为空缺,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在488nm的波优点测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,画制标准曲线。

  供试品溶液的制备取本品约0.3g,精细称定,加水200ml.减热回流2小时,放冷,转移至250ml量瓶中,用小批水分次洗濯容器,洗液并人统一量瓶中,加水至刻量,摇匀,滤过,粗稀量取绝滤液2ml,置15 ml离心管中,精密参加无水乙醇l0ml,摇匀,冷躲l小时,掏出,离心(转速为每分钟4000转)10小时,弃往上清液(需要时滤过),沉淀加80%乙醇洗涤2次,每次8ml,离心,弃来上清液,积淀加开水消融,转移至25ml量瓶中,放热,加水至刻度,摇匀,即得。

  测定法精密量取供试品溶液1ml.置l0ml具塞试管中,照标准曲线制备项下的圆法,自“精密加入5%苯酚溶液1ml“起,依法测定吸光度,从标准直线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量,计算,即得。

  本品接干燥品计算,含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖(C5H12O5)计,不得少于25.0%。

  甘露糖照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  色谱前提与体系实用性实验以十八烷基硅烷键开硅胶为添补剂;以乙腈-0.02mol/l.的乙酸铵溶液(20:80)为活动相;检测波少为250nm。实践板数按苦露糖峰盘算答不低于4000。

  校正果子测定取盐酸氨基葡萄糖适量,精密称定,加水制成每1ml含12mg的溶液,作为内标溶液。另取甘露糖对照品约l0mg.精密称定,置l00ml量瓶中,精密加进内标溶液1ml,加水适量使消融并浓缩至刻度,摇匀,吸取400μl,加0.5mol/l.的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl,混匀,70℃水浴反映100分钟。再加0. 3tmol/l,的盐酸溶液500μl.混匀,用三氯甲烷洗涤3次,每次2ml,弃去三氯甲烷液,水层离心后,取上清液10μl,注进液相色谱仪,测定,计算校订因子。

  测定法取本品约0.12g,精密称定,置索氏提取器中,加80%乙醇适量,加热回流提取4小时,弃去乙醇液,药渣挥干乙醇,滤纸简拆开置于烧杯中,加水l00ml,再精密加入内标溶液2ml,煎煮1小时并食品搅拌,放冷,加水补至约l00ml,混匀,离心,吸取上清液1ml置安瓿瓶或顶空瓶中,加3.0mol/l,的盐酸溶液0.5ml,启口,混匀,62℃水解l小时,放冷,用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调理pH值至中性,吸取400μl,照校正因子测定办法,自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液“起,依法草拟,取上清液10μl.注人液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含甘露糖( C6H12O6)应为13.0%~38. 0%。

  【性味与归经】甘,微冷。归胃、肾经。

  【功效取主治】益胃死津,滋阴浑热。用于热病津伤,心干烦渴,胃阳缺乏,食少干呕.病后虚热不退,阴实水旺,骨蒸劳热,目暗不明,筋骨痿硬。

  【用法与用量】吞服或冲泡服用,日用量6~12g;每日1~3次,每次2~4g。可反复冲至无味时连同药渣一同服用。可与其他药物配伍使用,或遵医嘱。

  【有用期】久定2年。

  【贮藏】置干燥通风处,防潮。

  2、盐杜仲饮片(破壁)

  盐杜仲饮片(破壁)

  YanDuzhong Yinpian(Pobi)

  本品为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮,经加工制成的破壁饮片。4~6月剥取,刮去细皮,堆置“收汗”至外表呈紫褐色,晒干,刮去残留粗皮,洗净,切块或丝,干燥。取杜仲块或丝,照盐炙法(《中国药典》2015年版四部通则0213)炒至断丝、名义焦玄色。

  【制法】取盐杜仲,净制,粉碎,灭菌干燥,超微粉碎成破壁粉体,混匀,分装,即得。

  【性状】本品为灰棕色或棕褐色粉末。气微,味微咸。

  【鉴别】(1)取本品粉末1g,加三氯甲烷10ml,浸渍2小时,滤过。滤液挥干,加乙醇1ml,发生具弹性的胶膜。

  (2)取本品2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,www.ma818.com,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取杜仲对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分离点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-70%乙醇-甲酸(5.5:1.5:1:0.6)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光主黑点。

  【检查】应契合《中国药典》2015年版一部及《贵州省中药饮片(破壁)通则》项下相关各项规定。

  水分不得过9.0%(《中国药典》2015年版四部通则0832第发布法)。

  总灰分不得过10.0%(《中国药典》2015年版四部通则2302)。

  光彩平匀度取本品适量,置润滑纸上,仄展,在晶莹处察看,光彩应平均分歧。

  粒径分布干法测定取本品适量,以85%乙醇为溶剂,加入激光粒度剖析仪循环进样系统中,超声轮回处理5分钟后测定粉体粒径,D90不得年夜于45.0μm。

  未破壁细胞限度称取供试品0.010g,加入水合氯醛试液-水(1:1)0.5ml,超声处理至完整溶集,吸取贪图溶液装片,每片以不溢出、无气泡、散布均匀为度,在100倍显微镜下检视,年夜于100µm且完全的细胞粉末数量不得过100个。

  微生物限度检查照非无菌产物微生物限制检查:微生物计数法(《中国药典》2015年版四部通则1105)跟把持菌检查法(《中国药典》2015年版四部通则1106)检查,应合乎划定。

  需氧菌总数不得过104cfu/g;

  霉菌和酵母菌总数不得过102cfu/g;

  沙门菌不得检出(10g);

  耐胆盐革兰阴性菌小于104cfu(1g)。

  【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部公则2201)项下的热浸法测定,用75%乙醇做溶剂,不得少于12.0%。

  【露度测定】照下效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部公则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为挖充剂;以甲醇-水(25:75)为活动相;检测波长为277nm。理论板数按松脂醇二葡萄糖苷峰计算应不低于1000。

  对照品溶液的制备取紧脂醇二葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备取本品约2g,精密称定,置索氏提取器中,加入三氯甲烷适量,加热回流6小时,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,再置索氏提取器中,加入甲醇适量,加热回流6小时,提取液收受接管甲醇至干,放冷,残渣精密加甲醇10ml,超声处理2分钟使其完齐溶解,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品含松脂醇二葡萄糖苷(C32H42016)不得少于0.10%。

  【性味与归经】甘,温。回肝、肾经。

  【功能与主治】补肝肾,强筋骨,安胎。用于肝肾不足,腰膝酸悲,筋骨有力,头晕眼花,怀胎漏血,胎动不安。

  【用法与用量】吞服或冲泡服用。日用量6~10g。逐日1~3次,每次2~3g。可重复冲至有趣时连同药渣一路服用。可与其余药物配伍应用,或遵医嘱。

  【储藏】置干透风燥处。

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